掃描電鏡通過電子束掃描與信號(hào)轉(zhuǎn)化實(shí)現(xiàn)高精細(xì)成像,并在分辨率、景深、樣品適應(yīng)性及功能擴(kuò)展等方面展現(xiàn)出優(yōu)勢(shì),成為材料科學(xué)等領(lǐng)域不可少的表征工具。
掃描電鏡優(yōu)點(diǎn):
1.高分辨率與寬范圍放大倍數(shù):其分辨率可達(dá)納米級(jí)別,且放大倍數(shù)可在20至20萬倍之間連續(xù)可調(diào),能夠滿足從微觀細(xì)節(jié)到宏觀結(jié)構(gòu)的多尺度觀察需求;配合現(xiàn)代數(shù)字化技術(shù),還能實(shí)現(xiàn)動(dòng)態(tài)聚焦和實(shí)時(shí)成像。
2.大景深與立體成像:相較于光學(xué)顯微鏡,掃描電鏡具有顯著更大的景深,使得凹凸不平的表面結(jié)構(gòu)也能清晰呈現(xiàn),尤其適合復(fù)雜三維樣品的分析。此外,成像效果立體感強(qiáng),有助于直觀判斷材料的紋理和缺陷分布。
3.試樣制備簡(jiǎn)便:無需復(fù)雜的制片過程,可直接觀察大塊試樣甚至原始狀態(tài)的樣品,減少了因處理引入的損傷或污染風(fēng)險(xiǎn)。同時(shí)支持多種類型樣本(如金屬、陶瓷、生物組織等),適用范圍廣泛。
4.多功能集成分析:多數(shù)設(shè)備配備X射線能譜儀(EDS),可同步完成形貌觀察與微區(qū)成分分析,提供元素分布圖譜。部分機(jī)型還支持結(jié)晶學(xué)研究,實(shí)現(xiàn)一站式材料表征。
5.非破壞性檢測(cè):由于電子束能量可控且掃描速度較快,對(duì)樣品的損傷較小,能夠保持原始狀態(tài)的信息完整性,特別適合珍貴樣本或脆弱材料的測(cè)試。
掃描電鏡的測(cè)定步驟:
1.前期準(zhǔn)備
-樣品準(zhǔn)備:確保樣品表面干凈、平整,無油脂、灰塵等雜質(zhì)。根據(jù)樣品性質(zhì)選擇合適的探頭,如金屬樣品可使用金屬探頭,非金屬材料可使用碳納米管探頭等,并將樣品固定在樣品臺(tái)上,防止掃描過程中發(fā)生移動(dòng)。對(duì)于非導(dǎo)電材料,通常需要進(jìn)行金屬涂層處理(如金或鉑涂層),以提高其導(dǎo)電性并減少靜電效應(yīng)對(duì)成像的影響。
-環(huán)境調(diào)節(jié):保持室內(nèi)溫度在20℃-30℃,濕度在70以下,注意電源電壓穩(wěn)定、避免電磁干擾等,為掃描電鏡創(chuàng)造穩(wěn)定的運(yùn)行環(huán)境。
2.設(shè)備開啟與初始化
-檢查連接:檢查掃描電鏡及相關(guān)設(shè)備(如真空泵、冷卻系統(tǒng)等)的電源線是否連接正常,各儀器設(shè)備的開關(guān)是否處于關(guān)閉狀態(tài)。
-開機(jī)自檢:打開總電源開關(guān),等待電源穩(wěn)定輸出;依次打開真空泵、電子槍、探測(cè)器等各部件的電源開關(guān),按照儀器說明書的要求,讓各部件進(jìn)行自檢和初始化。
3.放置樣品與調(diào)焦觀察
-放置樣品:將準(zhǔn)備好的試樣置于載物臺(tái)墊片上。
-調(diào)整焦距:通過調(diào)整粗/微調(diào)旋鈕進(jìn)行調(diào)焦,直到觀察到的圖像清晰為止。在此過程中要注意不要使物鏡碰到試樣,以免劃傷物鏡。
-尋找視野:調(diào)整載物臺(tái)位置,找到要觀察的視野,進(jìn)行分析。當(dāng)載物臺(tái)墊片圓孔中心的位置遠(yuǎn)離物鏡中心位置時(shí)不要切換物鏡,以免劃傷物鏡;在做切換動(dòng)作時(shí),動(dòng)作要輕,要到位。
4.數(shù)據(jù)采集與分析:在合適的視野下,使用掃描電子顯微鏡進(jìn)行觀察和采圖,記錄所需的信息。之后可以對(duì)采集到的數(shù)據(jù)進(jìn)行進(jìn)一步的處理和分析,以獲取有關(guān)樣品表面形貌、成分等方面的詳細(xì)信息。